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空氣中一氧化碳檢測方法二


空氣中一氧化碳檢測方法二

一氧化碳3


      氣相色譜法
      1、原理
      一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成份完全分離后，進入轉(zhuǎn)化爐，在360℃鎳觸媒催化作用下，與氫
氣反應(yīng)，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。
      CO+3H2在360℃高溫下用Ni催化生成CH4+H2O
      2、 試劑
       2.1碳分子篩：TDX-01 60目-80目，作為寄存定相。
       2.2純空氣：不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法檢出下限。
       2.3鎳觸媒：30-40目，當(dāng)CO<180mg/m3 ，CO2<0.4%時，轉(zhuǎn)化率>95%。
       2.4一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：一氧化碳含量10～40ppm（鋁合金鋼瓶裝）以氮氣為本底氣。 
     3 、儀器與設(shè)備 
       3.1氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
       3.2轉(zhuǎn)化爐；可控溫360±1℃。
       3.4兼鋁箔復(fù)合膜采樣袋：容積400～600ml。
       3.5色譜柱：長2m內(nèi)徑2mm不犭鋼管內(nèi)填充TDX-01碳分子篩，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱
在使用前，應(yīng)在柱溫150℃，檢溫器溫度180℃，通氫氣60ml/min條件下，老化處理10h。       3.6轉(zhuǎn)化柱：
長15cm、內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)，填充鎳觸媒（30～40目），柱管兩端塞玻璃棉。轉(zhuǎn)化柱裝在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)，
一端與色譜柱連通，另一端與檢測器相連。使用前，轉(zhuǎn)化柱應(yīng)在爐溫360℃，通氫氣60ml/min條件下，活
化10h。轉(zhuǎn)化柱老化與色譜柱老化同步進行。當(dāng)CO<180mg/m3時，轉(zhuǎn)化率>95%。 
     4 、采樣
     用橡膠二連球，將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi)，使之脹滿后放掉。如眼反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進
樣口，并寫上標(biāo)簽，注明采樣地點和時間等。
     5、 分析步驟 
     5.1色譜分析條件
     由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析
一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件上一個實例。
     5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子  在作樣品分析時的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。  
     5.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)氣
     在5支100ml注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，稀釋成0.4～40ppm(0.5～50mg/m3 )
范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。
     5.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
     每個濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別通過色譜儀的六通進樣閥，量取1ml進樣，得到各個濃度的色譜峰和保留時
間。每個濃度作三次，測量色譜峰高的平均值。以峰高（mm）作縱座標(biāo)，濃度（ppm）為橫座標(biāo)，繪制標(biāo)
準(zhǔn)曲線，并計算中心回歸的斜率，以斜率倒數(shù)Bg（ppm/mm）作樣品測定的計算因子。
     5.2.3測定校正因子
     用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按6.2.2項操作，測量色
譜峰的平均峰高（cm）和保留時間。用公式（1）計算校正因子（f）：
     f=h0/C0……………………………………（1）
     式中：f――校正因子，ppm/mm
     C0――標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，ppm
     h0――平均峰高，mm
     5.3樣品分析
     通過色譜儀六通進樣閥，進樣品空氣1ml，按6.2.2項操作，以保留時間定性，測量一氧化碳的峰高。每
個樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋
至小于40ppm（50mg/m3），再分析。
      6 、結(jié)果計算
      6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，或有公式（2）計算空氣中一氧化碳濃度。
      C=h×Bg…………………………………………（2）
      式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm。
      h――樣品峰高的平均值，mm  Bg――由6.2.2項得到的計算因子，ppm/mm。
      6.2用校正因子按公式（3）計算濃度：
      C=h×f………………………………（3）
      式中：C――樣品空氣中一氧化碳濃度，ppm；
      h――樣品峰高的平均值，mm；
      f――由6.2.3項得到的校正因子，ppm/mm；
      6.3一氧化碳體積濃度ppm可按公式（4）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度mg/m3 ；
      mg/m3 =ppm/B×28………………………………………………（4）
     7 、測量范圍、精密度和準(zhǔn)確度
     7.1測定范圍  進樣1ml時，測定濃度范圍是0.50～50.0mg/m3
     7.2檢出下限  進樣1ml時，最低檢出濃度為0.50mg/m3。
     7.3干擾和排除  由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、二氧化碳及其他有機物均不干擾測定。
     7.4重現(xiàn)性：  一氧化碳濃度在6mg/m3時，10次進樣分析，變異系數(shù)為2%。
     7.5回收率  一氧化碳濃度在3～25mg/m3時，回收率為94～104%。

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