我國高純氣體提純技術(shù)飛速發(fā)展!
隨著我國半導(dǎo)體、光電技術(shù)的飛速發(fā)展,研發(fā)提純凈化水平高、耐高壓、使用方便、投資少、易推廣的對N2、H2、He、Ar、O2、NO氣體配制用高壓提純技術(shù)及裝置尤為重要。今天紐小編就為大家簡單介紹幾種高純氣體的提純技術(shù)!
氫氣、氦氣提純技術(shù)
提純裝置內(nèi)充裝兩種耐低溫的多孔吸附劑,經(jīng)過良好的換熱設(shè)計(jì),在低溫條件下吸附,可有效將H2、He中的雜質(zhì)除去,其純度可達(dá)99.9999%,由于條件十分的苛刻,操作者一定要經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn)指導(dǎo),否則極易發(fā)生安全事故。2006年某單位在氫氣提純時,由于諸多隱患巧合在一起,如脫氧劑失效、原料氧濃度超標(biāo)、提純裝置處理不夠及時等因素,氣體在低溫凈化時發(fā)生了爆炸,幸好沒有造成人身安全。由于該方法可有效除去H2中的N2、CO、CH4等,也可以推廣為規(guī)模化H2提純方式,此類低溫法是高純H2生產(chǎn)的重要方法之一。
氮?dú)?/span>提純技術(shù)
采用高效的脫氧催化劑,利用脫氧催化劑的氧化還原特點(diǎn),脫除N2中的痕量O2,脫氧在室溫下進(jìn)行,催化劑失活后通氫還原,還原溫度為350-450℃,其特點(diǎn)是有一定的水蒸汽排出。然后用大量的N2吹洗或抽空與通氮相結(jié)合的方式將H2吹凈。經(jīng)過高壓脫氧器脫氧,產(chǎn)品瓶的氧含量可小于0.3PPM(V/V),該凈化器的特點(diǎn)耐高壓,非常適于氣體的配制,脫氧效果明顯,脫氧容量大,催化劑使用壽命長,實(shí)驗(yàn)室所用此技術(shù)已有多年,已逐步向大規(guī)模氮提純方面推廣,效果較好。
氬氣提純技術(shù)
高純氬氣的分析檢測,需要標(biāo)準(zhǔn)氣體。根據(jù)GB/T10642高純氬氣國家標(biāo)準(zhǔn),高純氬氣分為3個等級,其控制成分要求較地低,通常大空分分餾出來的液態(tài)Ar質(zhì)量很好,但在配制標(biāo)氣時,由于氣瓶殘余氣體及系統(tǒng)的漏氣,導(dǎo)致此類標(biāo)準(zhǔn)氣體配制難度較大,經(jīng)常出現(xiàn)其中的氮?dú)庵笜?biāo)超標(biāo),為了配制一瓶合格的標(biāo)準(zhǔn)氣體時常重復(fù)多次。這樣一來不但配制氣體麻煩,而且也給分析增加許多的工作量,在實(shí)驗(yàn)室為配好此氣,曾反復(fù)3次之多。氬氣的凈化除采用精餾的方法外,對充瓶后的氬多采用終端提純的手段,國外如意大利賽斯等公司都有超純氬氣提純設(shè)備,經(jīng)過提純后氬氣的純度達(dá)到6N以上,吸氣劑可以同氬氣中的幾乎所有的雜質(zhì)反應(yīng),反應(yīng)的程度取決于雜質(zhì)的種類及反應(yīng)溫度,N2是比較難除的雜質(zhì),其它如O2、CO2、H2O雜質(zhì)可通過其它的常規(guī)方法除凈,為了節(jié)省價格不菲的吸氣劑,在提純設(shè)備流程設(shè)計(jì)時,應(yīng)考慮氣體的初級凈化,由于吸氣劑的激化溫度高達(dá)500℃以上,又是在高壓下工作,所以所用設(shè)備的安全問題,是必須要高度的重視,吸氣劑由于參加了化學(xué)反應(yīng),在使用時不斷的消耗,其吸氣能力隨著床層的降低而不斷下降,當(dāng)發(fā)現(xiàn)Ar的純度下降,應(yīng)考慮是否需要更換吸氣劑。在Ar提純時可采用國產(chǎn)的吸氣劑,成本可降低較多。
一氧化碳提純技術(shù)
一氧化碳為底氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體,市場需求盡管不大,但用戶必需,該標(biāo)氣要求CO2、O2成分的含量較低,采用高純CO配制從理論講是可以的,但高純CO的價格較高,同時高純CO有時其中的CO2、O2含量也滿足不了要求,為此,必須利用現(xiàn)有條件,在氣體的超純提純上下工夫,通過完備的分析設(shè)備和分析技術(shù),可以成功解決這一問題,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣體的制造特點(diǎn),采用脫氧和脫水在同一裝置內(nèi)內(nèi)同時實(shí)現(xiàn),設(shè)備工作壓力15MPa,所用的催化劑為3種不同活性的復(fù)合型脫氧劑,其中的一種抗中毒容量大,測試效果十分明顯,從中也獲得CO脫O2、CO2技術(shù),為電子級CO的生產(chǎn)提供了技術(shù)拓展基礎(chǔ)。
氧氣脫烴提純技術(shù)
現(xiàn)代空分設(shè)備,空分壓縮機(jī)入口處空氣中的碳?xì)浠衔锛纯偂盁N”是必須進(jìn)行在線監(jiān)控的,這主要是為了安全的需要,同時,產(chǎn)品氣O2(包括液O2)也需要測定其中的碳?xì)浠衔铮–1--C4),在測定這些組分的時候,為了消除主組分的影響,減少氣體分析誤差,經(jīng)常使用O2為底的標(biāo)準(zhǔn)氣 體 ,典型的數(shù)據(jù) :1.3-BD25ppm—CH425ppm—C2H65ppm—C2H22ppm—C2H45ppm—C3H810ppm—C3H610ppm—iC4H1225ppm—nC4H1225ppm—O2在配制這類氣體時,一般首選高純O2為原料配制此氣。目前,國內(nèi)高純氧相對較少,價格較貴,運(yùn)輸比較麻煩,有的所謂“高純O2”部分發(fā)現(xiàn)質(zhì)量也較差,而醫(yī)用氧可以方便的買到,而價格極為便宜,為了降低生產(chǎn)成本,提高市場競爭力,采用獨(dú)到的簡單方法,配制高難度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,在目前標(biāo)準(zhǔn)氣體價格急劇下滑的市場大背景,顯得尤為重要,從某種意義說也是競爭的制勝法寶。醫(yī)用氧中的甲烷含量極不穩(wěn)定,在對大連某外資企業(yè)生產(chǎn)的醫(yī)用O2進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),甲烷含量在幾十至幾百PPM范圍,有時甚至達(dá)到上千,通過采用催化氧化的辦法可有效的將氧、空氣中的烴類雜質(zhì)及氫降到0.5PPM以下,提純溫度高達(dá)550℃,提純效果極為明顯,配氣的原料成本不超過20元,顯然經(jīng)濟(jì)效益明顯?辗謴S經(jīng)常需要無烴“零點(diǎn)”氣,同樣可采取此種方法生產(chǎn)。因?yàn)榇呋磻?yīng)器在高溫、高壓下操作,所以在設(shè)計(jì)、操作時應(yīng)高度注意。
一氧化氮提純技術(shù)
高純NO氣體中主要雜質(zhì)為N2O、NO2、CO2 、N2及硫化物,在配制醫(yī)療用標(biāo)氣時,通常NO濃度為800 ppm左右),NO2是重點(diǎn)控制的雜質(zhì)指標(biāo),否則,將釀成嚴(yán)重的醫(yī)療事故,國內(nèi)曾發(fā)生NO標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2超標(biāo),導(dǎo)致病人呼吸中毒險些致命的事故,NO標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2超標(biāo)的原因有二:
一、高純NO氣體中雜質(zhì)NO2本身就超標(biāo),純氣NO 中NO2的檢測多采用化學(xué)法,檢測比較麻煩,國內(nèi)許多NO廠是不具備條件,這樣NO 中NO2的含量就失去控制的,而在NO合成時NO2是極易超標(biāo)的。
二、配制標(biāo)準(zhǔn)氣體配制時所用底氣不純,含氧量高,或氣瓶、系統(tǒng)臵換不徹底甚至漏氣,而NO極易同O2反應(yīng),生成NO2(NO+O2-----NO2)。
解決方式:
一、采用NO提純裝置將所用的原料NO進(jìn)行在線提純。
二、對平衡氣體N2采用高壓脫氧凈化。
通過以上方式,可有效的保證醫(yī)療用NO標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量,通過新舊方法對比,標(biāo)準(zhǔn)氣體的質(zhì)量明顯進(jìn)步。
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