標(biāo)準(zhǔn)氣體的純度與準(zhǔn)確性
標(biāo)準(zhǔn)氣體的純度與準(zhǔn)確性“標(biāo)氣” 即標(biāo)準(zhǔn)氣體,它是引有氣體工業(yè)名詞,是高度均勻的、良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確
的測定標(biāo)準(zhǔn)。以下是關(guān)于標(biāo)氣標(biāo)準(zhǔn)的一些內(nèi)容:
一、純度標(biāo)準(zhǔn)
主要成分純度
對于單一組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體,如純氮氣標(biāo)準(zhǔn)氣,其主要成分純度要求很高。以電子工
業(yè)用高純氮氣為例,其純度一般要求達(dá)到 99.999% 以上。這是因為在電子芯片制
造過程中,即使是微量的雜質(zhì)氣體也可能影響芯片的性能,如導(dǎo)致短路或影響半導(dǎo)
體的電學(xué)性能等。
對于多組分標(biāo)準(zhǔn)氣體,各主要成分的純度也有嚴(yán)格規(guī)定。例如,在環(huán)境監(jiān)測用的含
二氧化硫和二氧化氮的標(biāo)準(zhǔn)氣體中,二氧化硫和二氧化氮的純度要保證在分析方法
所要求的范圍內(nèi),以確保校準(zhǔn)監(jiān)測儀器時的準(zhǔn)確性。通常二氧化硫純度應(yīng)不低于
99.5%,二氧化氮純度應(yīng)不低于 99.0%。
雜質(zhì)含量限制
標(biāo)準(zhǔn)氣體中的雜質(zhì)含量必須嚴(yán)格控制。例如,在氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣中,氧氣雜質(zhì)含量需要
控制在很低的水平。對于一些高精度的氣相色譜分析用氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣,氧氣雜質(zhì)含量
通常要求低于 1 ppm(百萬分之一)。因為氧氣在某些分析過程中可能與氫氣發(fā)生
反應(yīng),干擾分析結(jié)果,或者損壞分析儀器中的某些敏感部件,如氣相色譜儀中的熱
導(dǎo)檢測器等。
二、濃度準(zhǔn)確性標(biāo)準(zhǔn)
定值方法要求
標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的定值方法必須是可靠和可溯源的。最常用的定值方法包括重量法和
比較法。重量法是一種絕對測量方法,它通過精確稱量標(biāo)準(zhǔn)氣體中各組分的質(zhì)量來
確定其濃度。這種方法精度很高,例如在制備高精度的一氧化碳 - 二氧化碳混合標(biāo)
準(zhǔn)氣體時,重量法的不確定度可以控制在 ±0.1% 以內(nèi)。
比較法是將待定值的標(biāo)準(zhǔn)氣體與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體在相同條件下進(jìn)行比較分析,
例如使用氣相色譜法或紅外吸收光譜法等分析手段。這種方法的準(zhǔn)確性依賴于已知
濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性和分析儀器的精度。在使用比較法定值時,要求分析儀器經(jīng)
過嚴(yán)格校準(zhǔn),其測量誤差應(yīng)控制在合理范圍內(nèi),如氣相色譜儀的測量誤差對于常見
組分應(yīng)不超過 ±2%。
不確定度范圍
標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的不確定度是衡量其準(zhǔn)確性的一個重要指標(biāo)。不確定度包括多種因素
引起的誤差,如原料純度、定值方法誤差、氣體混合均勻性等。不同級別的標(biāo)準(zhǔn)氣
體有不同的不確定度要求。例如,國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究機(jī)構(gòu)制備的一級標(biāo)準(zhǔn)氣體,
其濃度不確定度通?梢钥刂圃 ±0.5% 以內(nèi);而對于一些工業(yè)應(yīng)用的二級標(biāo)準(zhǔn)氣體,
不確定度可能在 ±2% - ±5% 之間。在科學(xué)研究和高精度儀器校準(zhǔn)等應(yīng)用場景中,通
常需要使用不確定度較低的一級標(biāo)準(zhǔn)氣體。
三、均勻性標(biāo)準(zhǔn)
氣體混合要求
標(biāo)準(zhǔn)氣體在制備過程中需要充分混合,以確保其均勻性。對于不同的氣體組分,混
合的方式有所不同。對于容易混合的氣體,如氮氣和氧氣,可以采用簡單的動態(tài)混
合方式,通過氣體混合器使兩種氣體在一定的流速和壓力下充分混合;旌蠒r間和
流速等參數(shù)需要根據(jù)氣體的性質(zhì)和容器的大小等因素來確定。例如,在一個 5L 的
氣體鋼瓶中混合氮氣和氧氣制備含氧量為 20% 的標(biāo)準(zhǔn)氣體,通常需要以一定的流
速(如 0.5L/min)持續(xù)混合 1 - 2 小時,以達(dá)到良好的均勻性。
對于一些難以混合的氣體,如某些有機(jī)蒸汽和惰性氣體的混合,可能需要采用特殊
的混合技術(shù),如超聲混合或采用帶有攪拌裝置的混合容器等。這些技術(shù)可以幫助打
破氣體之間的界面張力,使它們更好地混合。
均勻性檢驗方法
檢驗標(biāo)準(zhǔn)氣體均勻性的方法主要有壓力法和分析儀器法。壓力法是通過測量氣體在
不同位置或不同時間的壓力變化來推斷其均勻性。如果在一個封閉容器內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)氣
體在不同位置的壓力基本一致,且在一段時間內(nèi)壓力變化很小,說明氣體的均勻性
較好。例如,對于一個裝有標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶,在靜置一段時間后,測量鋼瓶頂部、
中部和底部的壓力,如果壓力差值在允許范圍內(nèi)(如小于 0.01MPa),則可以初步
判斷氣體均勻性良好。
分析儀器法是使用高精度的分析儀器對標(biāo)準(zhǔn)氣體在不同位置或不同時間進(jìn)行成分分析。
例如,使用氣相色譜儀在鋼瓶的不同采樣口對標(biāo)準(zhǔn)氣體中的組分進(jìn)行分析,如果各組
分的濃度在不同采樣口的偏差在規(guī)定范圍內(nèi)(如小于 ±0.2%),則表明氣體均勻性符
合標(biāo)準(zhǔn)。
四、穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)
物理穩(wěn)定性
標(biāo)準(zhǔn)氣體在儲存和使用過程中,其物理狀態(tài)(如壓力、溫度等)需要保持相對穩(wěn)定。
對于壓縮氣體標(biāo)準(zhǔn)氣,如壓縮空氣標(biāo)準(zhǔn)氣,鋼瓶的壓力應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)波動。一般
來說,鋼瓶的壓力設(shè)計有安全上限和下限,例如常見的高壓鋼瓶壓力上限為 15MPa
左右,下限一般在 1 - 2MPa 左右,當(dāng)壓力低于下限,可能會影響標(biāo)準(zhǔn)氣體的輸出穩(wěn)
定性和準(zhǔn)確性。同時,溫度變化也會影響氣體的物理狀態(tài),在儲存標(biāo)準(zhǔn)氣體時,環(huán)境
溫度通常要求控制在一定范圍內(nèi),如 0 - 40℃,以防止因溫度過高導(dǎo)致鋼瓶內(nèi)壓力過
高,或者溫度過低影響氣體的流動性等。
化學(xué)穩(wěn)定性
標(biāo)準(zhǔn)氣體的化學(xué)穩(wěn)定性主要是指其各組分之間以及與容器壁等材料之間不應(yīng)發(fā)生化學(xué)
反應(yīng)。例如,對于含有硫化氫和氧氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體,在儲存過程中要防止它們發(fā)生氧化
還原反應(yīng)生成硫單質(zhì)等雜質(zhì)。這就要求容器材料具有良好的化學(xué)惰性,如常用的不銹
鋼或特殊涂層的鋼瓶等。同時,在標(biāo)準(zhǔn)氣體的配方設(shè)計中,也要考慮各組分的化學(xué)相
容性,避免不相容的氣體混合導(dǎo)致化學(xué)穩(wěn)定性下降。一些標(biāo)準(zhǔn)氣體還會添加穩(wěn)定劑,
如在某些含氯的標(biāo)準(zhǔn)氣體中添加少量的氮氣作為穩(wěn)定劑,以防止氯氣與容器壁發(fā)生反應(yīng)。
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